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凝胶注模成型工艺制备高强度的氧化铝陶瓷-东莞市夏阳新材料有限公司

作者:XYC 时间:2022-12-10 分类:行业新闻
在碱性范围内,分散剂全部电离,并在颗粒表面形成稳定吸附,斥力位能受静电位能和空间位能共同决定,由DLVO理论可知pH值主要影响电解质对双电层ZETA电位的影响,此时体系中颗粒具有最大ZETA电位,pH对其响较小。

陶瓷材料成型工艺是制备复杂形状部件的关键环节,其对降低陶瓷零件生产成本、提高陶瓷材料性能及其可靠性起重要作用。随着航天、航空、机械、化工等行业的发展,对陶瓷材料的性能要求越来越高。

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凝胶注模成型是将传统的陶瓷粉体成型与有机物原位聚合相结合的一种新型成型工艺,为制备高性能、复杂结构的多孔陶瓷提供了一条新途径。这是一种前景广阔、实用性强的近净成形技术,其制备简单、成型坯体密度高、强度高、收缩小,易成形形状复杂零部件,在航空航天、生物制造、隔音降噪等领域具有广阔的应用前景。

制备流程:

选择纯度为99.9%的α-Al2O3粉,平均粒径1.4µm,丙烯酰胺(AM)为有机单体,N-N亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂,过硫酸胺(APS)为引发剂;聚丙稀酸胺(PMAA-NH4)为分散剂;四甲基乙二胺(TEMED);分析纯氨水来调节pH。

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凝胶注模成型工艺流程:

将有机单体AM、交联剂MBAM以AM:MBAM=20:1比例溶于水,再加入一定量分散剂PMAA-NH4配置成溶液;在溶液中加入高固相含量粉料,将其放置行星球磨机中球磨至浆料具备一定流动性;加入引发剂过硫酸胺搅拌均匀再加催化剂四甲基乙二胺搅拌后注入模具中。模具温度升高,有机单体发生聚合,浆料形成凝胶体。当反应停止,温度冷却后,脱模;在设定的干燥制度下干燥后,放入高温炉中进行排胶烧结。

由于试样坯体中有机物含量较低,排胶过程相对简单,时间较短,所以可连续完成烧结过程;对大件物品,仍需要单独排胶。使排胶、烧结一次完成。纯氧化铝主要靠固相烧结,99.5氧化铝的烧结温度在1700℃左右;由于加入少量的助烧剂(2%的CaCO3),烧成温度可控制在1580℃~1600℃。

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99.9%氧化铝陶瓷泵阀

影响分析:

① PMAA-NH4的加入量对浆料流变性的影响。

合适的分散剂量可使颗粒被聚合物完全包覆,聚合物基团一端吸附颗粒表面,另一端伸向溶剂,聚合物充分分散,形成空间位垒,阻碍颗粒的聚集。

未加分散剂时的絮凝桥连和加分散剂后的分散保护

分散剂对浆料的流动性影响很明显。聚丙烯酸胺类分散剂是一种高分子聚电解质。未使用分散剂的55%固相含量的陶瓷浆料即使球磨1~2小时无任何流动性。当加入适量PAA-NH4后立刻有较好的流动性。因为它在水溶液中易离解成NH4+和RCOO-离子,其中RCOO-基团易吸附在固体颗粒表面,通过球磨使离子基团充分与颗粒接触,使颗粒表面带上负电荷,增加了颗粒之间的静电斥力位能。从而使浆料具有很好的流动性。

② pH值对浆料流动性能的影响

实验在碱性条件下进行,所以本文主要讨论碱性环境的变化。其中分散剂量为0.5%时,pH对粘度影响很小。在碱性范围内,分散剂全部电离,并在颗粒表面形成稳定吸附,斥力位能受静电位能和空间位能共同决定,由DLVO理论可知pH值主要影响电解质对双电层ZETA电位的影响,此时体系中颗粒具有最大ZETA电位,pH对其响较小。

当分散剂量增大或减小时,pH值的增加加强了体系中聚合物对胶粒吸附的不饱和或过饱和状态;pH值从9增大到10,氨水量也增加,溶液中电解质浓度增加,压缩双电层,减小了质点间的静电斥力,从而减小了质点连续碰撞所需的势垒数值。

③ 不同固相含量对坯体强度的影响

固相含量与粘度是一对相对立的矛盾,固相含量高,有利于脱胶和减少烧成收缩,但提高了固相含量,粘度会随之增大,不利于注模成型。而且,粘度过大,会使陶瓷浆料内的气泡不易排除,增大了坯体内的气孔率,使陶瓷的力学性能下降。

固相含量对坯体抗弯强度的影响

当固相含量<40vol%时,固体质量一定,随着有机物含量增加,强度明显增大。当固相含量再增加坯体密度增大,气孔率减少,强度又逐步提高,但在40%-55%强度范围变化不大,均适宜机加工。固相含量太低(<40vol%),坯体干燥时易产生变形缺陷,固相含量过高(>55vol%),浆料粘度不易降低,造成分布不均,容易产生结构缺陷。

④ 坯体机械加工性能

在成型复杂结构陶瓷材料时,由于模具加工困难,而烧结体晶化形成高强度和高硬度的致密体,对加工刀具要求很高,且磨损很快,成本占整个陶瓷工艺30%左右。

凝胶注模得到的坯体由于成型得到的网络结构对颗粒起到很好的稳定与吸附作用,而所浇注的高浓度悬浮体具有良好的流动性能使得坯体结构均匀,致密度高,可满足一般的机械加工,且成本较低。

对55Vol%固相含量的坯体各性能平均数值:抗弯强度25MPa;硬度为180HBW5/187.5;圆棒直径可加工至10mm,加工断面无明显裂纹。

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99氧化铝陶瓷零件

结论:

● 为获得高固相含量流动性能好的浆料,选择分散剂聚丙稀酸胺,用量为粉体质量的0.5%,调节pH在8-9左右能有利于降低浆料粘度,提高浆料流动性。pH值超过9,粘度下降不明显,且对模具有腐蚀作用。

● 氧化铝凝胶注模成型过程中,提高固相含量有利于提高陶瓷坯体和烧结体的综合性能。55%体积固相含量的坯体,其变形量小,而坯体强度大于20MPa,可满足机械加工

注:东莞市夏阳新材料有限公司是一家专注于先进陶瓷材料及精密零部件的研发制造和应用方案的提供商,是国内少有的从粉体成型、烧结、精密制造、应用方案提供的全产业链公司;并且也是国内少有的从事研发、生产及经营氧化锆、氧化铝、氮化硅、碳化硅、氧化镁锆等一系列系统化全面发展的材料厂家。生产销售的产品广泛应用于食品医疗、汽车新能源、激光半导体、石油化工、国防军工、航天航空等众多高端领域。